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HPLC法分离测定一种新农药嘧啶胺类

2013-5-27 本站原创
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  嘧啶类化合物广泛分布于生物体内,在生理和药理上都具有十分重要的作用,并且在农药和医药合成中得到了广泛的应用。2一甲硫基4氨基一5 -嘧啶甲醛是近年来新研发的一种嘧啶胺类农药,是以2一甲硫基4氨基.5 -嘧啶甲醇为原料氧化合成的。研究两者的分离及定量检测对跟踪该反应及确定两者的纯度具有实际意义。莫卫民等采用高效液相色谱分离测定了2一甲基_4 -羟基-苯基嘧啶和2.甲基4-羟基-5 -溴-6-苯基嘧啶;Wang等采用ESI-MS/MS分离非对映体嘧啶类乙二醇;Luo等采用磷脂膜色谱分离35种嘧啶类衍生物。但关于2一甲硫基4 -氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基_4 -氨基一5 -嘧啶甲醇的分离测定还未见报道。因此笔者采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器对2一甲硫基4 -氨基.5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-氨基_5-嘧啶甲醇进行了分离测定,方法准确、快速。

    1材料与方法

    1.1材料

    1.1.1  供试材料与试剂。2一甲硫基4氨基-5 -嘧啶甲醛(99.4%)和2-甲硫基4-氨基.5-嘧啶甲醇(99.2%)由实验室合成后,经3次重结晶提纯,液相归一化法定量。甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。

    1.1.2主要仪器。Lumtech液相色谱仪(配备紫外检测器), Cary250紫外光谱仪,Sartorius分析天平(0.01 mg)。

    1.2方法

    1. 2.1标准溶液的配制。称取6份不同质量(精确至0.01 mg)的2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇标准品于100 ml容量瓶中,用流动相定容,摇匀(图1)。

 

   

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