HPLC法分离测定一种新农药嘧啶胺类
1.2.2样品溶液的配制。称取0. 05 g(精确至0.1 mg)适时反应物于100 ml容量瓶中,先加入5ml流动相混溶,适当预处理后用流动相定容,摇匀。
1.2.3测定波长的选择。用流动相配制0. 02 mg/ml 2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛及0.01 mg/ml 2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的混合溶液,以流动相为空白,在210~ 350 nm范围内扫描空白与混合溶液,确定最佳测定波长。
1.2.4流动相的选择。根据2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇在水和有机溶剂中的溶解性差 异,研究不同比例的甲醇和水、乙腈和水做流动相,比较其保 留时间和分离度,确定最佳流动相。
1.2.5线性关系的考察。分别配制6份2一甲硫基-4-氨基-5 -“。嘧啶甲醛和2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醇混合溶液系列浓 度,分别进样5μl,以峰面积(A)对浓度(C)作线性回归。 1.2.6样品含量测定。按“1.2.2”配制样品溶液,对反应物 进行测定,色谱条件为色谱柱为Hypersil ODS-Cl8 (250 mm× 4.6 mm x5 μm);流动相:甲醇一水=70: 30( V/V,%);流速: 0.8 L/min;进样量:5¨l;检测波长:251 nm;柱温:室温。
本文地址:http://www.5ajob.com/industry/html/14107.html,如要转载,请注明转载自5A农业人才网