HPLC法分离测定一种新农药嘧啶胺类
1.2.7精密度试验。分别称取同一含2.甲硫基_4 -氨基.5-嘧 啶甲醛和2.甲硫基_4 -氨基-5-嘧啶甲醇的样品11只进行平行 测定,取其平均值。
2结果与分析
2.1最佳波长的选择由图2可知尽管混合溶液在220 nm 有较强紫外吸收,但受溶剂和两者的杂质干扰较大,因此确 定2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛与2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲 醇溶液的最佳紫外吸收波长为251 nm。
2.2流动相的选择在流动相为甲醇:水=70: 30( V/V,%)时,试验分离效果较好及峰型较佳,且出峰时间适中,因此,最终选择甲醇.水(70:30)作为流动相。
2.3线性关系的测定试验得到2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2.甲硫基4-氨基一5-嘧啶甲醇浓度在0.001~0.100 mg/ ml呈线性关系,线性方程分别为:A=8.536 8×l04C+6. 365 0×l04.r=0. 999 6及A=2.169 2 xl04C+4.268 7×104,r=0. 999 5。
2.4样品测定由表1可知,反应5h后,2.甲硫基4-氨基-5.嘧啶甲醇已完全转化为2.甲硫基4 -氨基_5-嘧啶甲醛(图3)。
2.5精密度 试验测得2.甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-.氨基-5-嘧啶甲醇的RSD分别为0.67%和0.85%。
3结论
该试验表明,试验所用方法可同时分离测定嘧啶胺类新农药2.甲硫基4.氨基.5.嘧啶甲醛及其中间体2.甲硫基_4 -氨基.5 -嘧啶甲醇,方法快速、准确,不仅可适用于2一甲硫基_4 -氨基-5 -嘧啶甲醛合成的中间控制分析,也可用于单独的2.甲硫基_4.氨基,5.嘧啶甲醛或4.氨基.2.甲硫基嘧啶-5.甲醇产品的纯度测定。