饲料产品质量安全检测方法大全
饲料质量安全检测是采用一定的分析技术,对饲料产品质量及安全指标进行检测。其结果不仅是制定政策和标准的科学基础,同时也是解决贸易纠纷和行政监督的重要依据。发达国家在重视饲料法规的制定和实施,并且建立完整的饲料质量监督管理体系,对饲料产品的研制、生产、销售和使用等环节实行有效监督的同时,也十分重视饲料质量安全检测技术研究,对饲料质量安全等方面的问题进行有针对性的研究,及时制定相应的分析策略,为饲料安全有效监督提供技术支持。
1 化学检测技术
化学检测技术主要是应用各类分析仪器,采用化学的方法完成分析检测任务的一种分析方法,也是常用的检测技术。
1.1 光谱分析技术
饲料分析中的光谱技术主要是对饲料中金属元素及其形态的检测,包括原子吸收光谱、原子荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱技术,及通过对饲料中有机组分进行检测的近红外光谱技术。原子吸收光谱分析在饲料中广泛应用,主要是对饲料中金属元素总量进行检测,如饲料中的铜、锌、铁、锰、钴、镍、钠、钾、钙、铝、硒等金属元素的检测(于青,1995;宁正祥,1998;王加启等,2004)。有些已经制定为国家或行业的标准方法,如动物饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法(GB/13885—2003)、饲料中钴的测定方法(GB/13884—2003)等已被广泛采用。原子荧光法的分析对象与原子吸收和原子发射光谱法相同,原则上可以进行数十种元素的定量分析。但迄今为止,原子荧光光谱法最成功的应用还是易于形成气态氢化物的10种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te、Cd、Zn)和Hg。孙德辉(2002)采用原子荧光测定了饲料中的总砷、汞,取得满意的结果。王金荣等(2009)采用氢化物发生-原子荧光光谱法对饲料通过消化罐消化的方式,一次样品预处理,同时检测砷、汞、硒和镉四种元素得到很好的回收率和精密度。丁红梅等(2004)、付佐龙等(2009)探讨了应用原子荧光光谱法检测饲料中镉。陈新焕等(2003)对饲料中的微量汞用原子荧光光谱检测均得到理想的分析结果。随着我国原子荧光仪器的技术水平的提高,饲料中的硒、镉、汞、砷等元素的检测灵敏度及准确度均得到提高,有些已经被制定或已列入国家标准制定计划中,如饲料中镉、硒、砷的原子荧光方法检测。原子发射光谱在20世纪50年代就开始在我国推广和普及,特别是在地质、冶金、机械等部门得到了广泛的应用,并建立了国产的原子发射光谱仪器生产基地,仪器类型主要以火焰光度计为主。20世纪70年代迅速兴起的电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES),既保留了原子发射光谱同时分析的特点,又具有溶液进样的灵活性与稳定性,使原子发射光谱进入一个新的发展阶段。目前电感耦合等离子体发射光谱主要用于饲料中金属元素的分析,因为仪器的普及程度不如其他两种类型的仪器,因此在制定标准时很少采用。对饲料中金属元素的检测除应用光谱分析技术外,Mahesar等(2010)应用微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)检测28中不同商业家禽饲料中的锌、镉、铅和铜,检出限分别为0.69、0.35、0.68和0.24μg/kg。
近红外技术检测的原理是饲料中的分子物质可以吸收不同波长的光,根据对饲料有机组分中含有的C-H、N-H、O-H等化学键的泛频振动或转动,以漫反射方式获得在近红外区的光谱信息,通过与仪器的数据库或待测组分线性及非线性模型进行分析。优点是检测快速,不用有害的试剂,所需的样品量少,非破坏性的无损检测。近年来近红外光谱技术在饲料原料检测中推广应用,可以用来对饲料中有机组分如水分、粗蛋白、脂肪等进行快速检测。在青贮饲料的品质测定中,应用近红外光谱测定饲料的pH值、粗蛋白、粗灰分、干物质等指标,得到很好的结果,但对于可溶性碳水化合物含量的粗略估计,精度有待提高(李宇萌等,2010)。我国也制定了饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的近红外快速测定方法(GB/T18868—2002)。由于该项技术是间接的检测,需要大量的样品参考值来建立校正和参考模型。同时受饲料资源的近红外光谱数据库的限制,在某种程度上限制了该技术在饲料检测上的应用。尤其是对于配合饲料和浓缩饲料,由于其成分复杂,很难用近红外对其中的某种成分进行准确检测。
此外,高光谱分析技术在肉骨粉尤其是反刍动物源性饲料的检测中,开始研究应用。应用高光谱分析对包含有朊蛋白饲料样品的检测,已经建立了分析数据系统或模型。Nansen等(2010)建立了包含3.65×106的高光谱分析数据系统,其中有1.15×106份数据来自肉骨粉样品,2.23×106来自12种其他饲料原料,光谱范围是419~892nm,用这种高光谱检测动物源性饲料可以作为定性分析,用这种方法可以检测饲料中添加1%(重量百分比)的肉骨粉,方法简单灵活,易于控制饲料的质量。