饲料产品质量安全检测方法大全
1.3 质谱技术
确证分析是针对一些未知分析目标物,通过对质谱库比对等进行未知物的确定。确证法可以应用多种技术,如高效液相色谱方法、气相色谱方法、色谱-质谱联用技术等,尤其是质谱联用技术的应用,使得在检测微量危害物和残留物方面发挥了重要的作用。我国在对“瘦肉精”专项查处工作中,采用的检测技术方法是应用液相色谱-质谱联用技术对样品进行定性、定量分析,对饲料安全的监督具有保障作用。
各种分析技术联用是现代分析发展的特点,联用技术即可进行分离,同时又可对目标物进行定性和定量,因此在确证分析中得到广泛的应用。饲料分析中常见的联用技术有气相色谱-质谱联用技术(GCMS)、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)、液相色谱-电感耦合等离子体光谱-质谱联用技术(LC-ICP-MS)等。Wang等(2010)应用HPLC-ICP-MS检测了饲料添加剂有机砷和饲料中的阳离子砷,很好地分离检测了洛克沙砷、阿散酸、砷酸、亚砷酸、一甲基砷、二甲基砷、4-羟基苯砷酸7种砷,砷最低检出量能达到1.7μg/kg,7种形态砷的回收率大于78.5%。Wang等(2006)应用HPLC-MS对饲料中呋喃唑酮、呋喃他酮、呋喃西林和硝呋烯腙进行检测,优化分离条件,实现对四种呋喃类药物的同步检测。对饲料中镇静剂的同步检测已经列为我国农业部标准:饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定-高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法(NY/T1458—2007)。采用液相色谱-电喷雾离子井(LC/ESI-MS/MS)检测饲料中的莫诺霉素,检测实验室制备样品的含量范围是0.50~30.0μg/g,回收率为83.9%~94.2%,相对标准变异小于23%,定量限0.1μg/g(Gallo等,2010)。Delahaut等(2010)利用HPLC-MS/MS检测饲料中拉沙洛西钠、盐霉素钠、沙利霉素钠等11种抗球虫药物钠盐,实验室检测目标含量低于欧盟标准。Zhang等(2009)采用LC-MS同步检测饲料中违禁药物沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗,在添加剂量为0.5~500mg/kg含量范围内,回收率为83%~110%,变异系数为1.5%~11%,该方法的检出限和定量限分别为0.01和0.05mg/kg。Kantiani等(2010)应用液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-LC-ESI-MS-MS)同步检测饲料中18种抗生素,包括青霉素类、先锋霉素类和磺胺类药物,定量限达到0.25~5.79mμg/kg。
关于对饲料中添加药物尤其是违禁药物的色谱-质谱联用技术的研究成果很多,并且还在不断的研究发展中。由于这些联用技术需要的大型仪器价格昂贵,使用成本高,并且需要特殊的场地和专门的人才,因此限制其在饲料监督过程中的广泛应用。
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