3. 农药残留检测技术的研究和分析
首先,应该理智、科学、客观地看待农产品中的农药残留问题,因为农药残留的检测是一个技术性很强的工作,它涉及到评判的标准、抽样布点与样本大小、农药品种和农产品品种,以及分析质量控制等多个方面,直接影响到检测结果的科学性和真实性。随着农药残留研究的不断深入,农药残留检测方法日趋完善,并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。目前,较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。 农药残留分析就是利用仪器分析的方法对农产品中的农药残留的痕量分析,通常包括样品前处理和测试两部分。样品前处理(采集、提取、净化)是核心。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高。前处理技术大致可分为: (1)固相萃取(SPE)。它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 (2)固相微萃取(SPME)。它是在固相萃取上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术,集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂不会造成二次污染,是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。 (3)微波萃取。它是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮和水等。 (4)加速溶剂萃取(ASE)。它是一种全新的处理固体和半固体样品的方法,该法是在较高温度(50- 200摄氏度)和压力条件(10.3 -20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。 (5)凝胶渗透色谱技术。它是被用来去除脂肪和其它分子量相对较高的化合物,适用的样品范围极广,回收的农药品种多,回收率也较高,不仅对油脂净化效果好,而且分析的重现性好,柱子可以重复使用,已成为农药多残留分析中的通用净化方法。总地来说,开发前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。农药残留的测试方法可以分为常规测试方法和速测方法。常规的测试方法有气相色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离,从而定性和定量来测试农药的种类及含量。速测方法主要有免疫检测技术和酶抑制率法两种:① 酶抑制技术由于可以避免假阴性,适宜于阳性率较低的大量样品检测,在农药残留检测中应用增多。如依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测这两类农药的残留。②免疫分析法(IA)是一种以抗体作为生物化学检测器对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析的分析技术,基于抗原的特异性识别和结合反应。它具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、检测成本低、安全可靠等优点。目前,免疫分析法检测试剂盒可应用于现场样品和大量样品的快速检测,现今研制成功有多达100多种农用药物检测试剂盒,其中常见的农药残留监测试剂盒有近3O种。近来我国市场上也广泛推荐和大规模地应用快速检测技术。酶抑制和免疫检测技术对所测样品的前处理要求简单,多数样品可直接用于测试。无论是免疫检测技术还是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。农药残留的测定应根据试样及农药种类而采用不同的方法。 近十多年来,我国也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究,取得了一定的研究成果。采用多残留检测技术和快速筛选检测技术,结合各种先进的、各具特色的前处理技术检测农产品中农药残留量已成为当今的发展趋势。迄今为止,许多传统的样品前处理方法和技术得到了进一步改进,新的处理方法和技术也相继出现,快速、有效、简单、绿色的色谱分析样品处理方法和技术成为农残研究工作的追求。