农药残留检测技术进展

　　１． 农药分析的样品前处理技术

　　在食品分析中，样品的组分往往非常复杂，且农药残留又极低，有时还存在着农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物和轭合物的影响。因此，对样品中的残留农药进行直接测定非常困难。这往往需要对样品进行提纯净化，以减少其他物质或因素的干扰与影响，然后根据待测分析样品的特性，选择合适的检测方法。因为要除去与目标物同时存在的杂质，减少干扰，避免污染，农药残留分析中样品的前处理就成了影响分析结果的关键环节。

　　以前样品的处理技术主要有索氏提取、液液分配、柱层析净化等，但操作繁琐费时，提取净化效率低，误差大，有毒溶剂的使用量大，易造成环境污染。现代分析样品制备技术的发展方向就是使处理样品的过程简单，速度快，装置小，误差小，溶剂用量小。国际目前主要使用的技术有固相微萃取技术、微波辅助萃取技术、凝胶层析、加速溶剂提取、自动索氏萃取、高效液相色谱萃取、超临界流体萃取等技术。

　　１．1 固相微萃取(Solid—Phase Microextraction，SPME)

　　以固相萃取为基础发展起来的新方法。它用一个类似于气相色谱微量进样器的萃取装置在样品中萃取出待On,4物后直接在气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)中进样，将萃取的组分解吸后进行色谱分析。它克服了以前一些传统样品处理技术的缺点，集萃取、浓缩、进样为一体，具有快速、简便、灵敏，易自动控制等特点，特别适用于现场分析。该技术的发展经历了一个由简单到复杂，由单一化向多元化的过程。这个过程主要体现在萃取纤维涂层的变化，萃取方式的变化及后续分析仪器的变化上。

　　１．2 微波辅助萃取技术(Microwave Assisted Ex—traction，MAE)

　　利用不同的化学物质吸收微波的能力不同，对样品进行处理。MAE技术是惟一可以使所需组分直接从基体浸出的萃取方法。该法是在萃取过程中用微波来提高萃取效率。在微波场中，由于不同物质的介电常数不同，吸收微波能的程度各不相同，其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同，这种差异使得萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域受热不均衡，一类物质(如水、乙醇、某些酸、碱、盐类)可以将微波转化为热能，这类物质能吸收微波，提升自身及周围物质的温度；另一类物质(如烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质)在微波透过时很少吸收微波能量；第三类物质(金属类)可以反射微波，物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来的结果。

　　１．3 凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatogra—phy，GPC)

　　作为一种净化手段，是根据分离物质的分子质量大小的不同，导致在凝胶填料上渗透程度不同而使组分分离，尤其是在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面，具有明显效果，因此常用于动物组织样品的净化处理。

　　１．4 加速溶剂提取(Accelerate Solvent Extrac—tion，ASE)

　　快速溶剂提取是一种新的样品萃取技术。其原理是将固体或半固体置密闭容器中加温加压。通过升高压力来提高溶剂的沸点，使溶剂在高于正常沸点的温度下仍处于液态，溶解度大于气态。同时，温度升高可以降低溶剂黏度，有利于溶剂分子向基质扩散，样品基质对被分析物的作用随着温度的升高而降低，被分析物与基质之间的作用力减弱，加速了被分析物从基质中解析并快速进入溶剂。具有溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高等优点。ASE提取溶剂的选择与索氏提取法相同，提取液需净化后才能检测，其作用能减少提取溶剂用量，缩短提取时间。

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